Hallo,
ich möchte für ein Projekt kleine Volumen Flüssigkeit genau messen
können. Die Bandbreite soll sich zwischen 100nl und 200µl bewegen und
eine Genauigkeit von ~5% wäre gewünscht. Die Flüssigkeit wird wie bei
einer Pipette angesaugt und das Volumen soll dann bestimmt werden. Ich
habe mir gedacht, dass eine kapazitive Messung des Pegels in einer
(rechteckigen?) Kappilare vllt geeignet wäre, wobei die Kapillare an
zwei gegenüberliegenden Seiten mit einer Elektrode beschichtet sein
müsste, um dazwischen die Kapazität zu messen. Die Kapillare müsste ja
sehr dünn sein um eine ausreichende pegeländerung zu haben die kapazitiv
erfasst werden könnte. die kleinste kapillare die ich finden konnte hat
einen innendurchmesser von 0.18mm, das entspricht bspw. einer
pegeländerung von 0.2mm bei 5nl. 200µl wären dann allerdings mehrere
Meter :-D. Ideal wäre natürlich in dieser hinsicht etwas kegel- oder
prismenförmiges...
Hat jemand Erfahrung mit Volumenmessungen in dieser Größenordnung oder
Kapazitätsmessung in so einem Aufbau? Ist die Kapazitätsmessung in
diesem Fall eine plausible Herangehensweise oder hat jemand bessere
Ideen? Und falls ja, wie könnte ich so eine Kapillare gleichmäßig mit
Elektroden beschichten? Ich bin für jede Hilfe dankbar und freue mich
über Anregungen!
miles schrieb:> Die Flüssigkeit wird wie bei> einer Pipette angesaugt und das Volumen soll dann bestimmt werden.
Wie löst du das Problem das zu messende Volumen nicht durchzusaugen?
Wenn es nur darum geht genaue kleine Volumina bereitzustellen, gibts
dafür schon seit ewigen Zeiten Micropipetten oder Dispenser.
Mein Ansatz würde eher in Richtung optische Vermessung gehen. Ebenso
würde ich mir sehr intensiv die Temperaturkoeffizienten der zu messenden
Flüssigkeiten ansehen. Vielleicht ist eine Kühlung / Heizung nötig damit
überhaupt etwas sinnvolles bei der Messung herauskommt.
Der Temperaturkoeffizienten von Glas sollte nicht so die Rolle spielen,
aber ein bisschen Paranoia kann nicht schaden, also zumindest mal über
den Daumen peilen. Genau so für mechanische Befestigungen, Aufhängungen
etc.
Es handelt sich hier auch um eine Pipette. Der Unterdruck wird angelegt,
ein entsprechendes Volumen eingesaugt, gemessen und wenn korrekt wieder
ausgelassen ansonsten nach korrigiert. Pipetten die wir bisher verwenden
besitzen eben keinen solchen Kontrollmechanismus sondern müssen von Zeit
zu Zeit nachgestellt werden. Selbst Pipettierroboter. Bei den dispensern
ist das ähnlich.
Optisch wäre auch interessant. Ich dachte aber man könnte vllt keine so
hohe Genauigkeit erzielen. Ich hatte daran gedacht evtl eine Flüssigkeit
zwischen zu schalten. Sodass nur diese zu immer gleichen bedingungen
gemessen werden muss. Bei der Wahl der Flüssigkeit wäre man dann frei
etwas zu wählen dessen dichte und Viskosität sich bei kleineren
Temperaturschwankungen nicht stark ändert.
miles schrieb:> Pipetten die wir bisher verwenden> besitzen eben keinen solchen Kontrollmechanismus sondern müssen von Zeit> zu Zeit nachgestellt werden.
Was sind das für pipetten?
Meine Frau arbeitet in einem Labor wo sie von Zeit zu Zeit auch viel
pipettieren musste, teilweise auch mit Dispenser oder Multidispenser.
Von einem Nachstellen hat sie mir nichts erzählt.
miles schrieb:> eine Genauigkeit von ~5% wäre gewünscht.
Das passt nicht, die mechanischen Kolbenpipetten haben schon eine
Genauigkeit von schlechtestenfalls 2% bis besser als 0,1%. Deine
gewünschte Genauigkeit wäre also deutlich schlechter als das was
herkömmliche Kolbenpipetten bieten.
Siehe: https://de.wikipedia.org/wiki/Pipette
Deine Angaben sind so nicht ganz schlüssig. Der (denglisch) Use-Case ist
mir im Moment nicht klar.
Ich arbeite auch im Labor und mir ist noch nie eine Pipette
untergekommen die tatsächlich eine solche genauigkeit besitzt. Mag sein
dass die Hersteller das gerne so angeben aber das entspricht nicht der
Realität. Insbesondere im Bereich unterhalb 300nl. Desweiteren hatte ich
daran gedacht erst mal klein anzufangen und wenn das funktionsprinzip
steht nich einen drauf zu setzen.
Darf ich fragen, was bei deiner Frau für Pipetten verwendet werden die
nicht nach kalibriert werden müssen? Wenn sie in Deutschland arbeitet
gehe ich mal von Eppendorf oder Gilson aus. Beide versenden zusammen mit
ihren Pipetten Kalibrierungsguides und zum Teil Werkzeuge zur
Kalibrierung. So wie hier https://goo[dot]gl/K6Ud9b
Zu der optischen Messmethode: dachtest du an so etwas wie
zeilensensoren?
miles schrieb:> Ich arbeite auch im Labor und mir ist noch nie eine Pipette> untergekommen die tatsächlich eine solche genauigkeit besitzt.
Ist das so? Im Regelfall verlässt man sich auf Genauigkeitsangaben von
Messgeräten. Wenn jetzt Fluke Messgeräte generell 5 mal so ungenau wären
wie angegeben dann würden die sich ganz schnell nicht mehr verkaufen.
Warum sollte das in der Chemie, Mikrobiologie anders sein?
miles schrieb:> Darf ich fragen, was bei deiner Frau für Pipetten verwendet werden die> nicht nach kalibriert werden müssen?
Muss ich sie fragen, ich arbeite ja nicht im Labor :-)
Aber wenn ich nach "Pipetten kalibrieren" suche, dann komme ich auf
zertifizierte Kalibrierlabore, wo die Teile dann einmal pro Jahr oder 2
Jahren kalibriert werden. Dein Link funktioniert so nicht bei mir.
Und das Kalibrieren willst du mit deinem Projekt selber besser machen?
miles schrieb:> Ich> habe mir gedacht, dass eine kapazitive Messung des Pegels in einer> (rechteckigen?) Kappilare vllt geeignet wäre, wobei die Kapillare an> zwei gegenüberliegenden Seiten mit einer Elektrode beschichtet sein> müsste, um dazwischen die Kapazität zu messen.
Da hast du (und eigentlich alle andern hier in diesem Thema) aber an
etwas ziemlich Wichtigem vorbeigedacht - der Oberflächenspannung.
Was meinst du, was aus der Krümmung der Flüssigkeitsoberfläche in
Wandnähe wird, wenn eben diese Oberfläche sich in einer Kapillare oder
einer feinen Pipettenspitze befindet?
W.S.
Der Andere schrieb:> miles schrieb:>> Ich arbeite auch im Labor und mir ist noch nie eine Pipette>> untergekommen die tatsächlich eine solche genauigkeit besitzt.>> Ist das so? Im Regelfall verlässt man sich auf Genauigkeitsangaben von> Messgeräten. Wenn jetzt Fluke Messgeräte generell 5 mal so ungenau wären> wie angegeben dann würden die sich ganz schnell nicht mehr verkaufen.>> Warum sollte das in der Chemie, Mikrobiologie anders sein?
Gute Frage! Wüsste ich auch gerne...
>> miles schrieb:>> Darf ich fragen, was bei deiner Frau für Pipetten verwendet werden die>> nicht nach kalibriert werden müssen?>> Muss ich sie fragen, ich arbeite ja nicht im Labor :-)> Aber wenn ich nach "Pipetten kalibrieren" suche, dann komme ich auf> zertifizierte Kalibrierlabore, wo die Teile dann einmal pro Jahr oder 2> Jahren kalibriert werden. Dein Link funktioniert so nicht bei mir.http://wwwhomes.uni-bielefeld.de/rshamsadin/Pippetieren%201.pdf
In den Laboren in denen ich bisher gearbeitet habe machen das die TAs
alle halbe Jahr.
>> Und das Kalibrieren willst du mit deinem Projekt selber besser machen?
Sehr gerne! Hast du Ideen?
W.S. schrieb:>> Was meinst du, was aus der Krümmung der Flüssigkeitsoberfläche in> Wandnähe wird, wenn eben diese Oberfläche sich in einer Kapillare oder> einer feinen Pipettenspitze befindet?
Dürfte das nicht bei der kapazitiven Messung irrelvant sein, wenn sich
ein Meniskus bildet? Es ist ja letztendlich doch ein geändertes
Wasser/Luft Verhältnis zwischen den Elektroden, wodurch eine andere
dielektrische Leitfähigkeit entseht...
Pipette kalibriern macht man nicht über Gewichtsbestimmung einer
Flüssigkeit bekannter Dichte??
EDIT OK, steht im Paper :)
Glaszylinder mit Glaskolben und den Weg messen? (z.B. mit LVDT)
Wird sicher nicht günstig....
Gruß Henrik
Das mi den LVDTs war mir noch kein Begriff, danke für den Tipp! Aber
bräuchte es da nicht einen beweglichen Eisenkern? Wo würde der sich im
AUfbau befinden?
Ansonsten hätte ich noch an mikrofluidische kanäle gedacht mit vllt
100µm breite nud höhe und dann per kamera + linse... aber die optik ist
da auch nicht direkt günstig.
willst du die Flüssigkeitsmenge nun messen, oder dosieren?
Du schreibst, es geht letztlich um eine Pipette, also wahrscheinlich
dosieren. Einer der Nachteile der Dispenser (Eppendorf etc.) ist die
große Menge Luft über der Flüssigkeit.
Wenn du stattdessen eine Hamiltonspritze nimmst und die z.B. mit einem
Piezo-Linearmotor antreibst, vielleicht noch mit einem Längenmesssystem
(Glassmassstab, Laser-interferometer etc.), und das evtl. auch noch
temperiert (s.o.), dann sollte eine hochgenaue Dosierung möglich sein.
Wichtig in diesem (Mess-)zusammenhang ist die Eigenschaft der
Fluessigkeit gegenueber der Wand. Ziehen die sich an, oder stossen sie
sich ab. Ich wuerd etwas Abstossendes nehmen. zB Teflon fuer Wasser. Nur
haelt da drauf dann eben kein Elektrodenmaterial. zB eine 20nm dicke
Metallschicht.
Fuer eine Nur-Messung koennte man einen Mikrotricher verwenden, bei
welchem man von der duennen Seite mit einer hohen NA Licht einkoppelt,
das man dann auf der anderen Seite misst. Je mehr durchkommt, desto
hoeher ist der Pegelstand. Man kriegt Licht durch eine Spitze von 80nm,
nicht mehr viel halt.
miles schrieb:>> Und das Kalibrieren willst du mit deinem Projekt selber besser machen?>> Sehr gerne! Hast du Ideen?
Das war genau meine Frage. Wozu soll das gut sein? Was ist der Use Case?
Ich habe meine Frau gefragt, sie sagt bei kleinen Mengen ist die
Genauigkeit es eher das Problem wie man pipettiert und welche Viskosität
die Flüssigkeit hat.
Ansonsten werden die Pipetten regelmäßig (1x pro jahr?) kalibriert. Aber
die Kalibration wirst du mit deiner Messmethodik auch nicht verhindern
können, weil deine Messtechnik auch nicht absolut langzeitstabil ist.
butsu schrieb:> willst du die Flüssigkeitsmenge nun messen, oder dosieren?
Genau das verstehe ich auch nicht. In dem ersten Posting klang es eher
nach messen. Deshalb meine Frage wie miles verhindert die Flüssigkeit
durchzusaugen
siehe:
miles schrieb:> Die Flüssigkeit wird wie bei> einer Pipette angesaugt und das Volumen soll dann bestimmt werden.
Tut mir Leid, wenn ich mich unklar ausgedrückt habe. Das ganze wird ein
Pipettierroboter. Wenn Reagenz X angesaugt wird gelangt es in die
Pipettenspitze. Hinter der Pipettenspitze folgt ein (kurzes)
Schlauchstück mit Luft, dass als Polster fungiert. Dahinter folgt eine
Messflüssigkeit (zb Wasser), deren Pegelstand nach dem Ansaugen gemessen
wird. Dahinter wiederum kommt schließlich der Saugmechanismus.
Bei diesem Mechanismus entspricht eine höhere angelegte Spannung einem
größeren angesaugten Volumen (funktioniert im Prinzip wie ein
Lautsprecher). Beim Ansaugvorgang soll ein Feedback-Loop dafür sorgen,
dass solange die Spannung an der Messvorrichtung erhöht wird, bis das
gewünschte Volumen aufgenommen wurde. Der Vorteil hier ist, dass es
keine beweglichen Teile innerhalb des gesamten Systems gibt, ergo
weniger Verschleiß. Am Ende soll ein System stehen, dass eine höhere
Präzision und ein niedrigeres Minimalvolumen hat als das bei bestehenden
Pipettierrobotern der Fall ist. Das wird auch darüber erreicht werden,
dass eine andere Pipettiertechnik verwendet wird, als bei bisherigen
Pipettierrobotern (unter anderem durch Neigung der Spitze).
Danke für die guten Anregungen. Die Hamilton-Spritze ist auch eine
interessante Idee, aber ein Laserinterferometer selbst zu bauen stelle
ich mir ziemlich aufwendig vor, oder? Das mit dem Trichter und der
Lichtmessung ist mir nicht ganz klar geworden. Was meinst du mit dünner
Seite?
Danke für eure Zeit und Mühe!
Klingt für mich "von hinten durch die Brust in den Kopf". Du benutzt
einen Linearaktuator der extrem schwer zu regeln ist (dein
elektromagnetischer Saugmechanismus), anstatt etwas zu nehmen, was
prinzipbedingt einen genauen Hub erzeugen kann (Piezo-Linearaktuator
oder auch eine Spindel). Anstatt dessen Auslenkung direkt zu messen,
möchtest du den Füllstand einer Messflüssigkeit messen. Warum? Dann
willst du wieder ein schädliches Luftpolster einführen.
Was willst du damit KONKRET machen? Wenn du aus einem Reservoir genaue,
kleine Mengen dosieren willst, da gibt es bessere Lösungen (Piezoventile
etc.). Musst du wirklich transferieren?
Oder soll das ein generischer Pipettierroboter als kommerzielles Produkt
werden? Du hast aber keine Ahnung wie das gehen könnte, und willst dir
deine Anregungen hier holen? Dann wäre es zumindestens fair das hier
mitzuteilen...
Keine Ahnung ob das funktionieren könnte:
Kapillare an einem Piezo (oder eine Piezokristallpipette) , der die
Kapillare in Resonanz versetzt. Durch Masseänderung der Flüssigkeit in
der Kapillare ändert sich die Frequenz.
Ggf. auch nett zum Abschütteln :D
Ist dann aber ein eher Masse- als Volumenmessung..
Ich hab zwar keine Ahnung von Elektronik aber arbeite in einem
chemischen Labor.
Man sollte bedenken, dass Pipetten, Dispenser oder Büretten immer auf Ex
kalibriert werden. Volumen messen schon beim ansaugen funktioniert schon
aus Prinzip nicht.
Wie butsu oben schrieb, motorbetriebene Kolbenbüretten z.B. für
Titration funktionieren ohne Luftpolster. Der Kolben ist mit dem Spindel
zum Motor verbunden, so dass man µl-genau dosieren kann. Die Technik ist
ziemlich alt und hat sich bewährt.
Es gibt ja ISO 8655-7 für photometrische Überprüfung von
Volumenmessgeräten. Ich weiß allerdings nicht wie genau es gemacht wird
(Norm kaufen ;P)
Bei uns werden die Kolbenhubpipetten alle 6 Monate gravimetrisch
kalibriert, alle zwei Jahre von einem akkreditierten Kalibrierlabor.
