Forum: Platinen Was ist welche Ätze?


von Hegy (Gast)


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Hi,

wie kann ich auf einfache Weise feststellen ob eine gebrauchte Ätzlösung 
aus Natriumpersulfat oder aus Ammoniumhydroxyd besteht?

von Hegy (Gast)


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....habe mich mit den Begriffen vertan, sollte heißen:

wie kann ich auf einfache Weise feststellen ob eine gebrauchte Ätzlösung
aus Natriumpersulfat oder aus Ammoniumpersulfat besteht?


von Tippgeber (Gast)


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Finger rein und schmecken ;-)

von Karl H. (kbuchegg)


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Flammenfärbung muesste funktionieren.

Nimm ein Stück Stahldraht (kein Kupfer!), tauche es
in die Lösung und dann ab in eine Flamme (Feuerzeug).
Wenn Natrium drinnen ist, wird die Flamme schön rot.

Kupfer geht deswegen nicht, weil Kupfer die Flamme
grün färbt.

von Florian (Gast)


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OK, ich habe eine leichte Rot-Grün-Schwäche, aber ist die Flammenfarbe 
von Natrium wirklich rot? ;-))

http://de.wikipedia.org/wiki/Bild:Flametest--Na.swn.jpg

von Karl H. (kbuchegg)


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Stimmt. Ist lange her das ich das gemacht habe.
Kalium/Lithium war rot. Natrium ist Gelb.


Einfach ausprobieren: Auf eine Messerspitze einen Tropfen
Wasser. Ein paar Kochsalzkristalle rein und ab in die Flamme
damit.

von Hegy (Gast)


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komme gerade ausse Küche, habs mal mit nem Stück Eisendraht ausprobiert. 
Bei beiden Ätzen bleibt die Flamme (Feuerzeug) gelb, da tut sich nix. 
Wenn der Tropfen in der Drahtschlinge verkocht, wird lediglich der obere 
Rand der Falmme etwas grün, weil in der Ätze ja schon Kupfer drin ist. 
Der eine Pott jedenfalls ist Natriumpersulfat. Gibt es sonst noch eine 
Methode?  Beispilesweise durch einbringen von Elektroden und Spannung 
messen?

von Florian (Gast)


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Du solltest eine 'entleuchtete' Flamme verwenden (diese schlechter 
sichtbaren  blauen Flammen, z.B. aus einer Lötlampe). Die ist heißer und 
v.a. kannst Du die Färbung besser sehen.

Alle anderen Methoden sind vermutlich schwerer zu Hause durchzuführen.

von Peter S. (sandmannnn)


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hmm....

ich weiß nit, ob da die Flammprobe Aufschluss geben wird, da beide 
Ätzmittel
bei relativ niedrigen Temperaturen zerfallen.

hier mal zwei Links

http://de.wikipedia.org/wiki/Ammoniumpersulfat
http://de.wikipedia.org/wiki/Natriumpersulfat

aber irgendwie habe ich noch in Erinnerung, das Ammoniumpersulfat Lösung 
mit
der Zeit zum Auskristallisieren neigt. Die Kristalle kann man auch nicht 
mehr
in Lösung bringen.
Da gab's glaube ich jede menge Ärger bei den ISEL Küvetten. Da hat das
Ammoniumpersulfat die Sprudelschläuche zugesetzt, wenn die Brühe länger 
in
dem Aquarium war.
Diese bläulichen Kristalle sind am Boden von der Pulle sichtbar.

lg
Peter

von Stefan P. (pauli003)


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Hallo Hegy!

habe das selbst noch nicht probiert, aber schau mal hier:

http://de.wikipedia.org/wiki/Ammonium

Zitat:

"Zur Prüfung einer Substanz auf Ammonium versetzt man sie mit etwas 
Natronlauge oder Natriumhydroxid (Kreuzprobe als Vorprobe auf 
Ammoniumkationen, vgl. unter Nachweise für Kationen). Das dabei 
freigesetzte Ammoniak ist entweder zu riechen oder man weist es anhand 
der basischen Verfärbung eines feuchten pH-Teststreifens über dem 
Reaktionsgemisch nach."

Natronlauge hast du evtl als Entwickler :-)

Meines Erachtens nach ist bei Natronlauge in Na-Persulfat keine Reaktion 
zu erwarten.

Viele Grüße,

               Stefan.

von Karl H. (kbuchegg)


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Das Problem in der analytischen Häferl-Chemie ist immer,
dass alle Nachweisverfahren nur für den Fall gelten, dass
nur dieses eine Ion in Lösung ist. Beim Vorhandensein von
anderen Ionen können sich die Nachweise gegenseitig stören.

Ich hab Tage damit verbracht Nachweise, Trennungsgänge und
vor allen Dingen mögliche Störungen auswendig zu lernen.

Wenn die Flamme nicht eindeutig ist, dann wurde wahrscheinlich
bereits Na in die NH2 Lösung eingeschleppt.

Probiers mal mit dem Zusatz von NaOH (Natronlauge). Der
entstehende Ammonik ist nicht zu überriechen. Ev. etwas
warm machen. Aber nicht gleich mit dem Riechkolben auf
3 mm an die Mischung rangehen, sondern man 'fächelt sich
mit der Hand etwas Luft von über der Lösung zu'
(Zitat Prof. Bisanz, mein Lehrer im anorganischen Praktikum).
Den Ammoniak Geruch kennst du von manchen Putzmitteln.
Der ist richtig stechend (und macht die Nase frei :-).
Zuviel solltest du aber nicht davon nehmen, ist nicht
gut für die Schleimhäute.

von Schleichi (Gast)


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Gibs Deinem Hund zum Trinken, färbt sich seine Zunge grün, dann 
Ammoniumr...

Ich trinke auch gern Sekt.

von Winfried (Gast)


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Genau, Ammoniumpersulfat kristallisiert aus, wenn es gesättigt ist, bei 
Natriumpersulfat hab ich das noch nicht erlebt.

von Stefan P. (pauli003)


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Nochmal ich,

also ich hab den Test auf Ammoniumionen grade man probiert.

dazu einfach in eine Ammoniumchloridlösung (NH4-Persulfat hab ich nicht) 
etwas Entwickler gegeben. Der Ammoniakgeruch war da. Riecht auf gut 
deutsch nach fauliger Pisse/Kuhstall ...

Also, es klappt!

von Hegy (Gast)


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Das Ammonium stinken soll habe ich mal im TV gesehen. Da haben 
irgendwelche Leute aus einem See eine einbetonierte Leiche rausgezogen, 
die schon 1 bis 2 Jahre unter Wasser lag. In der Pathologie hat der Arzt 
sich gewundert, warum kein Passant sich die Nase zugehalten, weil sie 
die Leiche samt Betonfass auf einem LKW zur Pathologie gefahren haben. 
An der Patho wurde zufälligerweise auch gebaut, also hat der Arzt dann 
einen der Leute vom Bau nach ner Hilti gefragt und damit die Leiche aus 
dem Beton geholt.

Back to the Thema. gestern habe ich noch irgendwo was gefunden worin 
beschrieben wird, daß Natriumpersulfat aus regeneriert werden kann, 
wesentlich einfacher als Ammoniumpersulfat. Dazu einfach 2 
Edelstahlelektroden reinhängen und und Spannung drauf. An einem Pol soll 
sich dann Kupfer absetzen. Genau das läuft gerade in der Küche. Aus dem 
himmelblau der Ätze ist jetzt nach 20 Min. ein rasengrün geworden, das 
eine Edelstahlblech (+ Pol) ist voll Kupfer, am anderen Blech steigen 
Bläschen auf, vermute mal Sauerstoff, das was beim Ätzvorgang 
reingeblasen worden ist. Der Strom liegt bei 620mA bei ca. 30cm^2 je 
Blechfläche und ca. 6V.

Kann damit festgestellt werden, direkt oder indirekt, daß es sich dabei 
um Natriumpersulfat handelt und kann man damit wirklich die Ätze 
regenerieren? Oder was kommt dabei rum? Ich bin absolut kein Chemiker!

Den Versuch mit Natronlauge in die Ätze zu kippen mache ich mal später, 
nach dem Essen......

von Hegy (Gast)


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Korrektur: bei 620mA habe ich nicht ca. 6V an den Blechen sndern 2,4V. 
Das Netzgerät läuft auf Strombegrenzung.

von jemand (Gast)


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Die Leitwerte bringen hier nichts, da beide Salze aus je 3 Ionen 
bestehen.

Das man NaPS regenerieren kann, wäre mir auch neu. Wurde hier schonmal 
diskutiert, und schlussendlich kam heraus, dass man das Kupfer zwar 
rausbekommt, mit dem Rest aber nichtmehr ätzen kann.

IMO wäre einer der bereits angesprochenen Ammoniak-Nachweise am 
einfachsten durchzuführen.

von eggert (Gast)


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Hallo zusammen,
kleiner Nachtrag zur Flammenfärbung, Natrium ist in Proben auf diese Art 
recht schwer nachzuweisen, da der Test sehr empfindlich ist. D.h. in der 
Regel findet man immer Natrium. Vermutlich wird die Lösung z.B. nicht 
mit destilierten Wasser angesetzt sein, schon ist die Flamme gelb...
Der Test mit der Lauge und dem Lackmus, oder der Nase ist aber einfach 
und zuverlässig. Die Nase sollte man natürlich nur verwenden, wenn man 
sicher ist, das nichts schlimmeres als Ammonium in der Probe ist.

von Stefan P. (pauli003)


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Hallo Leute,

zur Regeneration von Ätzlösung:

Habe das mal für Eisen-III-chlorid ausprobiert, das geht, ist aber sehr 
unpraktisch (Man müßte stundenlang jede Minute den "Kupferbaum" aus der 
Lösung fischen)

für Natriumpersulfat:

Prinzipiell muß das möglich sein.

Hegy wrote:

>Dazu einfach 2
>Edelstahlelektroden reinhängen und und Spannung drauf. An einem Pol soll
>sich dann Kupfer absetzen. Genau das läuft gerade in der Küche. Aus dem>
>himmelblau der Ätze ist jetzt nach 20 Min. ein rasengrün geworden, das
>eine Edelstahlblech (+ Pol) ist voll Kupfer, am anderen Blech steigen
>Bläschen auf, vermute mal Sauerstoff, das was beim Ätzvorgang
>reingeblasen worden ist. Der Strom liegt bei 620mA bei ca. 30cm^2 je
>Blechfläche und ca. 6V.

Ich befürchte, daß das Rasengrün aus blau und gelb besteht. Blau vom 
verbleibenden Kupfer, gelb von Eisenionen aus dem Edelstahl.

Kupferionen sind positiv, deshalb werden diese am Minuspol abgeschieden:
Cu(2+) + 2e(-) -> Cu

Am Pluspol passiert i.d.R. alles mögliche, z.B.:
Eisen aus dem Stahl geht in Lösung:
Fe -> Fe(2+) + 2e(-)
oder
Fe -> Fe(3+) + 3e(-)

Der Wunschprozess ist die Regeneration von Sulfationen zu 
Peroxodisulfationen (jetzt wird's kompliziert...):

2 SO4(2-) -> S2O8(2-) + 2e(-)

(vgl auch http://de.wikipedia.org/wiki/Natriumpersulfat )

Welche Prozesse auftreten, hängt vor allem (das habe ich bei der 
Eisen-III-Panscherei gemerkt) von der STROMDICHTE an den jeweiligen 
Elektroden ab.

Welches Gas bei dir austritt, kann ich nicht sagen, der eingeblasene 
Sauerstoff ist es aber nicht, denn der wird nicht gespeichert (wüßte 
nicht, wo...)

Dreh mal am Strom, und schau, ob sich die Gasentstehung verändert!

Ich wünsche allen Beteiligten ein frohes Weiterpanschen!

Viele Grüße,
               Stefan.





von Peter S. (sandmannnn)


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Hegy wrote:

>
> Back to the Thema. gestern habe ich noch irgendwo was gefunden worin
> beschrieben wird, daß Natriumpersulfat aus regeneriert werden kann,
> wesentlich einfacher als Ammoniumpersulfat. Dazu einfach 2
> Edelstahlelektroden reinhängen und und Spannung drauf. An einem Pol soll
> sich dann Kupfer absetzen. Genau das läuft gerade in der Küche. Aus dem
> himmelblau der Ätze ist jetzt nach 20 Min. ein rasengrün geworden, das
> eine Edelstahlblech (+ Pol) ist voll Kupfer, am anderen Blech steigen
> Bläschen auf, vermute mal Sauerstoff, das was beim Ätzvorgang
> reingeblasen worden ist. Der Strom liegt bei 620mA bei ca. 30cm^2 je
> Blechfläche und ca. 6V.
>

hallo Hegy,

wenn man irgendwo was findet, soll man sich das genau durchlesen und 
auch
genau so machen. und nicht so ungefähr. das mit den zwei Edelstahl 
Elektroden
ist absoluter Quatsch. Du brauchst eine Edelstahl oder Kupferelektrode 
als Katode und Braunkohlestäbe als Anode.

hier ist die Anleitung.

Lösungen aus Natriumpersulfat können durch Elektrolyse mit einer 
Edelstahl-
kathode wieder regeneriert werden, wenn außer evtl. Schwefelsäure keine 
anderen
Beimischungen (wie z. B. Kochsalz) in der Lösung enthalten sind. Leider 
ist dies bei
vielen Fertig-Ätzmischungen nicht sichergestellt. Bei der Elektrolyse 
einer Natrium-
persulfat-Lösung scheidet sich an der Kathode metallisches Kupfer ab, an 
der Anode
perlt Sauerstoff hoch, der leider meist winzigste Tröpfchen der 
ebenfalls beim
Regenerieren gebildeten Schwefelsäure mitreißt. Das riecht nicht nur 
stechend, sondern
greift auch Metallteile an, die sich in der näheren Umgebung befinden. 
Man sollte daher
auch das Netzteil für die Elektrolyse in sicherer Entfernung halten und 
über lange
Kabel anschließen. Als Anode kann man gut einen oder mehrere Kohlestäbe 
aus einer
ausgedienten Zink-Kohle-Batterie nehmen, die man aber vorher sehr 
gründlich reinigen
muß. Das Flächenverhältnis Anode-Kathode sollte etwa 1:1 sein, die 
Stromdichte
bei maximal 1A/dm^2 bei ruhendem Elektrolyten und max. 2A/dm^2 mit 
Bewegung durch
Lufteinblasung liegen. Die beiden Elektroden sollten vorher gereinigt 
und entfettet werden
(Spiritus genügt). Man kann ruhig warten, bis sich eine dickere (im 
mm-Bereich)
Kupferschicht gebildet hat, die sich dann vom Edelstahl leicht abziehen 
läßt. Wer
will, darf auch eine Kupferfolie als Kathode nehmen, das spart dann das 
Abziehen

und das stammt aus dieser Quelle.
http://horst-lehner.mausnet.de/efaq/kapitel/Platinen.html

lg
Peter

von Hegy (Gast)


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Zwischenzeitlich habe ich in der Küche weiter rumgepanscht, macht Spaß! 
Die Plörre hat sich jetzt nach 3 Stunden und 620mA konst. von rasengrün 
nach blau-grün verändert. Am Minuspol (jaja, habe mich verkukkt, die 
Kathode also) hat sich auf dem Edelstahlblech wieder Kupfer abgesetzt. 
Nach der 1. Stunde war die Kupfersicht so dick, daß ich eine dünne Folie 
vom Blech runterziehen konnte, dünner als Alufolie aber gläzendes Kupfer 
(Unterseite). Die Anode hat sich grau-matt verfärbt.

Jetzt, nach den 3 Stunden, kamen an beiden Elektroden Gasblasen hoch. 
Wenn ich den Strom erhöhe, indem ich eine Elektrode nur 1 mm bis 2 mm 
tief in die Plörre halte, dann steigt aufgrund des höheren Widerstandes 
der Strom auf ca. 1,7A an (Strombegrenzung (Kurzschluß) steigt noch 
nicht ein) das Blech ist aber nur ca, 5 cm breit (50 bis 100 mm^2). Dann 
steigt auch rel. viel Gas an der Kathode (jaja, Minuspol, Kupfelbelag) 
auf. Komplett drin, sieht man nix mehr, weil der Strom runtergeht und 
die Fläche größer wird. Am Strom itself kann ich nix verändern, da das 
Netzgerät auf Kurzschlußbetrieb läuft. Entweder nen anderes ohne 
Begrenzung oder eben den Strom noch niedriger machen.

Was ist jetzt im Glas? Wozu kann das noch gut sein? Mal kukken, ob's 
irgendwas ätzen kann, z.B. Kupfer.

Läst es sich denn verhindern, daß vom +Pol sich die Eisen-Iönchen lösen?

Irgendwo anders habe ich nämlich auch mal gelesen, daß die Ätze 
regeneriert werden kann mit einer Elektrode aus Edelstahl und die andere 
aus Kohlenstoff (Bleistiftmiene?). Was'n damit? Achso, und da stand 
noch, daß der Strom nicht über 1A/dm^2 liegen soll, bei Bewegung nicht 
über 2A/dm². Ich hatte rechne....rechne..... 0,62A/(0,5dm x 0,6dm) = 
2.07A/dm² ohne Bewegung. Vorallem steigt der Stom (Widerstand der Ätze 
wird größer -> weniger Kurzschluß, weniger Kurzschlußstrombegrenzung), 
wenn man das ruhig stehen läst. Direkt nach dem Umrühren mit den Blech 
liegt der Strom bei ca. 570mA und steigt dann langsam an.

Alos, das Zeug in balu-grün ätzt am Kupfer nicht runter. Nen blanker 2,5 
mm² Draht wurde nur etwas matt. Also ist die Ätze jetzt tot. Oder kann 
man die wieder regenerieren? Recycling geht ja über alles.

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